- 發(fā)表時(shí)間2023-06-01
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液相色譜是基于分子間親和性差異的一種或多種分離技術(shù)。這種技術(shù)通過(guò)樣品在液相中溶解,經(jīng)過(guò)柱上所有體積的滲透、平衡和洗脫等操作步驟來(lái)完成化合物的分離、檢測(cè)和定量。液相色譜具有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等特點(diǎn),在實(shí)驗(yàn)室分析和生產(chǎn)過(guò)程中被廣泛應(yīng)用。以下是安捷倫液相色譜儀的使用方法:
1、儀器開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備:
?。?)打開(kāi)一氧化碳/空氣屏蔽瓶:此瓶裝置會(huì)將純凈的氧氣和氮?dú)饣旌铣伤璧?%一氧化碳和94%氮?dú)獾目煽乇壤?。注意檢查其內(nèi)部的壓力是否達(dá)到要求,是否還有染料廢氣(三氧化二氮)。如果發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,應(yīng)當(dāng)更換瓶?jī)?nèi)催化柱。
(2)檢查流路及進(jìn)樣系統(tǒng):檢查是否有殘留樣品,若有需要清洗干凈。
?。?)備好反應(yīng)釜與試樣:根據(jù)要測(cè)試的物質(zhì)種類,選擇不同的反應(yīng)釜及對(duì)應(yīng)的試樣,并嚴(yán)格按照安全操作規(guī)范進(jìn)行操作。
2、開(kāi)機(jī)設(shè)定:
(1)打開(kāi)主電源,然后設(shè)置溫度等儀器參數(shù);注意各項(xiàng)指數(shù)是否能夠正常工作。
(2)檢測(cè)流速控制點(diǎn)。在分析液中添加藥品,可以調(diào)整流速、壓力和離線處理等參數(shù)。
(3)設(shè)置檢測(cè)波長(zhǎng)及積分時(shí)間:應(yīng)根據(jù)出入樣的物質(zhì)特性以及液相柱的種類和性質(zhì)來(lái)選擇檢測(cè)波長(zhǎng)和積分時(shí)間。
3、進(jìn)樣參數(shù)設(shè)定:
(1)選擇合適的進(jìn)樣位置,根據(jù)樣品的量及反應(yīng)釜容量進(jìn)行調(diào)整。
(2)根據(jù)樣品屬性不同需要切換不同的進(jìn)樣裝置,通過(guò)選擇對(duì)應(yīng)的進(jìn)樣管道與接頭接入進(jìn)樣槽內(nèi),保證樣品被準(zhǔn)確有序地進(jìn)入系統(tǒng)中,并進(jìn)行必要的洗脫處理。
4、數(shù)據(jù)記錄及保存:
液相色譜分析完畢后,還需要進(jìn)行數(shù)據(jù)基礎(chǔ)管理。通常將檢測(cè)結(jié)果保存到相關(guān)的數(shù)據(jù)文件中,以便于圖形化顯示、細(xì)致分析和進(jìn)一步處理。在此階段還需要簡(jiǎn)要總結(jié)每個(gè)試驗(yàn)的特征及所得物質(zhì)中存在的問(wèn)題,便于優(yōu)化后續(xù)實(shí)驗(yàn)操作。其中重要的要素包括新的注射方案(針頭類型和位置)、液相流動(dòng)模式、柱溫調(diào)節(jié)方式等參數(shù)。
安捷倫液相色譜儀在使用的過(guò)程中需要進(jìn)行周密維護(hù),包括計(jì)劃性地清洗管路、更換耗材以及數(shù)碼顯示屏保護(hù)等。該儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性離不開(kāi)專業(yè)技術(shù)人員的持續(xù)努力和切實(shí)的維護(hù)工作。